酸度計的安裝、調(diào)整和測量
首先、安裝
①電源的電壓與頻率必須符合儀器銘牌上所指明的數(shù)據(jù),同時必須接地良好,否則在測量時可能指針不穩(wěn)。
②儀器配有玻璃電極和甘汞電極。將玻璃電極的膠木帽夾在電極夾的小夾子上。將甘汞電極的金屬帽夾在電極夾的大夾子上??衫秒姌O夾上的支頭螺絲調(diào)節(jié)兩個電極的高度。
③玻璃電極在初次使用前,必須在蒸餾水中浸泡24小時以上。平常不用時也應(yīng)浸泡在蒸餾水中。
?、芨使姌O在初次使用前,應(yīng)浸泡在飽和氯化鉀溶液內(nèi),不要與玻璃電極同泡在蒸餾水中。不使用時也浸泡在飽和氯化鉀溶液中或用橡膠帽套住甘汞電極的下端毛細(xì)孔。
其次、校整
?、賹ⅰ皃H—mv”開關(guān)撥到pH位置。
?、诖蜷_電源開頭指示燈亮,預(yù)熱30分鐘。
?、廴∠路耪麴s水的小燒杯,并用濾紙輕輕吸去玻璃電極上的多余水珠。在小燒杯內(nèi)入選擇好的,已知pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液。將電極浸入。注意使玻璃電極端部小球和甘汞電極的毛細(xì)孔浸在溶液中。輕輕搖動小燒杯使電極所接觸的溶液均勻。
?、芨鶕?jù)標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH,將量程開關(guān)擰到0~7或7~14處。
?、菡{(diào)節(jié)控溫鈕,使旋鈕指示的溫度與室溫同。
⑥調(diào)節(jié)零點,使指針指在pH7處。
?、咻p輕按下或稍許轉(zhuǎn)動讀數(shù)開關(guān)使開關(guān)卡住。調(diào)節(jié)定位旋鈕,使指針恰好指在標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH數(shù)值處。放開讀數(shù)開關(guān),重復(fù)操作,直至數(shù)值穩(wěn)定為止。
?、嘈U?,切勿再旋動定位旋鈕,否則需重新校整。取下標(biāo)準(zhǔn)液小燒杯,用蒸餾水沖洗電極。
最后、測量
?、賹㈦姌O上多余的水珠吸干或用被測溶液沖洗二次,然后將電極浸入被測溶液中,并輕輕轉(zhuǎn)動或搖動小燒杯,使溶液均勻接觸電極。
?、诒粶y溶液的溫度應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的溫度相同。
?、坌U阄?,按下讀數(shù)開關(guān),指針?biāo)傅臄?shù)值即是待測液的pH。若在量程pH0~7范圍內(nèi)測量時指針讀數(shù)超過刻度,則應(yīng)將量程開關(guān)置于pH7~14處再測量。
?、軠y量完畢,放開讀數(shù)開關(guān)后,指針必須指在pH7處,否則重新調(diào)整。
?、蓐P(guān)閉電源,沖洗電極,并按照前述方法浸泡。
在注重使用酸度計方法的時候,也要正確認(rèn)識酸度計的電極使用。目前實驗室使用的電極都是復(fù)合電極,其優(yōu)點是使用方便,不受氧化性或還原性物質(zhì)的影響,且平衡速度較快。使用時,將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下,以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡單作一介紹:
⒈復(fù)合電極不用時,可充分浸泡3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。
?、彩褂们埃瑱z查玻璃電極前端的球泡。正常情況下,電極應(yīng)該透明而無裂紋;球泡內(nèi)要充滿溶液,不能有氣泡存在。
其次,在校準(zhǔn)前應(yīng)特別注意待測溶液的溫度。以便正確選擇標(biāo)準(zhǔn)緩沖液,并調(diào)節(jié)電計面板上的溫度補(bǔ)償旋鈕,使其與待測溶液的溫度一致。不同的溫度下,標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液的pH值是不一樣的。
校準(zhǔn)工作結(jié)束后,對使用頻繁的pH計一般在48小時內(nèi)儀器不需再次定標(biāo)。如遇到下列情況之一,儀器則需要重新標(biāo)定:
?、湃芤簻囟扰c定標(biāo)溫度有較大的差異時;
?、齐姌O在空氣中暴露過久,如半小時以上時;
⑶定位或斜率調(diào)節(jié)器被誤動;
⑷測量過酸(pH<2)或過堿(pH>12)的溶液后;
?、蓳Q過電極后;
?、十?dāng)所測溶液的pH值不在兩點定標(biāo)時所選溶液的中間,且距7pH又較遠(yuǎn)時。
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