連續(xù)波核磁共振波譜儀結(jié)構(gòu)

　　圖1 核磁共振光譜儀示意圖

　　可見它由下列6個部件組成：磁鐵，探頭（樣品管）、掃描發(fā)生器、射頻發(fā)生器、信號檢測器及記錄處理系統(tǒng)

　?、?磁鐵

　　磁鐵是NMR儀中最重要的部分之一，NMR的靈敏度和分辨率主要決定于磁鐵的質(zhì)量和強(qiáng)度。在NMR中通常用對應(yīng)的質(zhì)子共振頻率來描述不同場強(qiáng)。NMR常用的磁鐵有三種：永久磁鐵、電磁鐵和超導(dǎo)磁鐵。永久磁鐵一般可提供0.7046T或1.4092T的磁場，對應(yīng)質(zhì)子共振頻率為30 MHz和60 MHz。超導(dǎo)磁鐵可以提供更高的磁場，可達(dá)100 KGs以上，最高可達(dá)到800 MHz的共振頻率。而電磁鐵可提供對應(yīng)60 MHz、90 MHz、100 MHz的共振頻率。

　　由于電磁鐵的熱效應(yīng)和磁場強(qiáng)度的限制，目前應(yīng)用不多，商品NMR儀中使用永久磁鐵的低檔儀器，供教學(xué)及日常分析使用。而高場強(qiáng)的NMR儀，由于設(shè)備本身及運(yùn)行費較高，主要用于研究工作。

　　在NMR中要求測量的化學(xué)位移，其精度一般要達(dá)到10-8數(shù)量級。這就要求磁場的穩(wěn)定性至少要達(dá)到10-9數(shù)量級，為了有效地消除溫度等環(huán)境影響，在NMR儀中都采用了頻率鎖定系統(tǒng)，即對一個參比核連續(xù)地以對應(yīng)于磁場的共振極大的頻率進(jìn)行照射和監(jiān)控，通過反饋線路保證H/υ不變而控制住磁場。常采用的有外鎖定系統(tǒng)（以樣品池外某一種核作參比）和內(nèi)鎖定系統(tǒng)（以樣品池內(nèi)某一種核作參比）來進(jìn)行場頻連鎖，分別可以將磁場漂移控制在10-9及10-10數(shù)量級。

　　為了使樣品處在一個均勻的磁場中，在磁場的不同平面還會加入一些勻場線圈以消除磁場的不均勻性，同時利用一個氣動渦輪轉(zhuǎn)子使樣品在磁場內(nèi)以幾十赫的速率旋轉(zhuǎn)，使磁場的不均勻性平均化，以此來提高靈敏度和分辨率。

　　⑵ 探頭

　　樣品探頭是一種用來使樣品管保持在磁場中某一固定位置的器件，探頭中不僅包含樣品管，而且包括掃描線圈和接收線圈，以保證測量條件的一致性。為了避免掃描線圈與接收線圈相互干擾，兩線圈垂直放置并采取措施防止磁場的干擾。樣品管底部裝有電熱絲和熱敏電阻檢測元件，探頭外裝有恒溫水套。

　?、?掃描線圈

　　在連續(xù)波NMR中，掃描方式最先采用掃場方式，通過在掃描線圈內(nèi)加上一定電流，產(chǎn)生10-5T磁場變化來進(jìn)行核磁共振掃描。相對于NMR的均勻磁場來說，這樣變化不會影響其均勻性。 相對掃場方式來說，掃頻方式工作起來比較復(fù)雜，但目前大多數(shù)裝置都配用有掃頻工作方式。

　?、?射頻源

　　NMR儀通常采用恒溫下石英晶體振蕩器產(chǎn)生基頻，經(jīng)過倍頻、調(diào)諧及功率放大后饋入與磁場成900角的線圈中。為了獲得高分辯率，頻率的波動必須小于10-8，輸出功率小于1W，且在掃描時間內(nèi)波動小于1%。

　?、?信號檢測及記錄處理系統(tǒng)

　　共振核產(chǎn)生的射頻信號通過探頭上的接收線圈加以檢測，產(chǎn)生的電信號通常要大于105倍后才能記錄，NMR記錄儀的橫軸驅(qū)動與掃描同步，縱軸為共振信號?，F(xiàn)代NMR儀常都配有一套積分裝置，可以在NMR波譜上以階梯的形式顯示出積分?jǐn)?shù)據(jù)。由于積分信號不像峰高那樣易受多種條件影響，可以通過它來估計各類核的相對數(shù)目及含量，有助于定量分析。 隨著計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，一些連續(xù)波NMR儀配有多次重復(fù)掃描并將信號進(jìn)行累加的功能，從而有效地提高儀器的靈敏度。但由于一般儀器的穩(wěn)定性影響，一般累加次數(shù)在100次左右為宜。