食品中殘留物的分析檢測(cè)

1）索氏提取法——最經(jīng)典、常用的方法，應(yīng)用索氏提取器（見圖1）提取效率高，操作簡(jiǎn)單，但提取時(shí)間太長。比較適合用于脂溶性物質(zhì)的提取。

圖2 高速均質(zhì)器

　　2）搗碎、高速均質(zhì)法——采用高速均質(zhì)器（見圖2）提取效率高，適用范圍廣，操作簡(jiǎn)便，時(shí)間短，但對(duì)樣品的性狀有要求。AOAC方法中常采用此法。

　　3）振搖法——廣泛用于提取樣品表面殘留成分。

　　4）浸漬法——常用于提取易乳化樣品中的殘留成分。

　　5）溶劑加速提取——根據(jù)加溫加壓可以提高萃取效率的原理，設(shè)計(jì)制造的儀器（見圖3）。該儀器可以將原來用索氏提取器需4~6小時(shí)的提取時(shí)間，縮短為0.5~2小時(shí)。而且高度的自動(dòng)化可節(jié)省人力。

圖3 溶劑加速提取儀

　　6）微波提取——利用微波技術(shù)，使樣品萃取管內(nèi)產(chǎn)生溫度和壓力，從而提高萃取效率。在原微波消解儀的基礎(chǔ)上，稍加改進(jìn)，即可實(shí)現(xiàn)微波萃取。微波萃取的效率更高，因?yàn)橐淮屋腿〔僮髦恍?0~40分鐘，且一次最多可以萃取40個(gè)樣品。存在的不足是樣品管體積有限，對(duì)樣品量大不適用。

　　7）超聲提取——利用超聲技術(shù)，使樣品萃取管內(nèi)產(chǎn)生溫度和壓力，從而提高萃取效率。

　　提取溶劑的選擇原則是結(jié)構(gòu)相似相溶原理。通常提?。?P>　　脂溶性物質(zhì)——使用石油醚、正己烷、己烷等提取油脂的溶劑。

　　水溶性物質(zhì)——使用極性溶劑或含水極性溶劑，如甲醇、乙腈等。

　　常用溶劑依極性由強(qiáng)到弱順序排列的順序是：

　　水、乙腈、甲醇、乙酸、乙醇、異丙醇、丙酮、二氧六環(huán)、正丁醇、正戊醇、乙酸乙脂、乙醚、硝基甲烷、二氯甲烷、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯、四氯化碳、二硫化碳、環(huán)己烷、正己烷（石油醚）、正庚烷。

　　2. 凈化：消除對(duì)定性、定量結(jié)果的干擾是目的。

　　1）液-液分配——傳統(tǒng)凈化方法。

　　利用被測(cè)物與干擾物在兩相不相溶的溶劑中不同的溶解度將其分析，從而達(dá)到凈化的效果。優(yōu)點(diǎn)是：選擇合適的試劑組后，凈化效果好、回收率高、操作簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)是溶劑量大污染環(huán)境，對(duì)被測(cè)物的性質(zhì)有一定要求，因而適用范圍有限。

　　2）柱層析——使用最多的凈化方法。

圖4 自裝填層析柱

圖5 固相萃取柱及固相萃取器

圖6 自動(dòng)固相萃取儀