德國(guó)賽多利斯集團(tuán)水份測(cè)定儀

德國(guó)賽多利斯集團(tuán)是世界上著名的電子天平生產(chǎn)廠家，公司除了采用紅外和微波加熱法測(cè)定水份含量之外，推出的一種分析固體中微量水份含量的方法。

眾所周知，熱解重量分析法用的是干燥爐，而紅外或微波干燥器只能測(cè)定揮發(fā)性物質(zhì)。樣品用該方法加熱時(shí)，在水份被蒸發(fā)的同時(shí)，其它成分如酒精、脂肪和油脂也會(huì)隨水份一起蒸發(fā)，導(dǎo)致樣品重量有所損失。由于熱解重量分析法不能將水份和其它物質(zhì)區(qū)分開，于是測(cè)得的水份就變成了樣品中所有揮發(fā)性物質(zhì)的總和。而在研制和生產(chǎn)化學(xué)制品和藥劑時(shí)，必須考慮物質(zhì)特性，因此精確測(cè)定水份含量就變得非常重要。同時(shí)，由于這些水份的含量往往只有幾個(gè)ppm，可想而知，要測(cè)定如此微量的水份并不是件容易的事。

Karl Fischer滴定法是世界公認(rèn)的測(cè)定固體中水份含量的標(biāo)準(zhǔn)方法，Karl Fischer庫(kù)侖滴定法（庫(kù)侖是電量的單位）則用來測(cè)定微量水份。然而，該方法因其需要復(fù)雜的設(shè)備，以及必須處理產(chǎn)生的化學(xué)廢料（一些為有毒物質(zhì)，有嚴(yán)格的處理規(guī)定）而備受批評(píng)。相反，五氧化二磷法同樣也是根據(jù)庫(kù)侖定律，但卻不需要使用化學(xué)試劑。該方法發(fā)展迄今已有25年，最初用來測(cè)定氣體中的水份含量，現(xiàn)在則廣泛用于測(cè)定物質(zhì)中的水份含量。賽多利斯集團(tuán)推出的新一代水份測(cè)定儀——WDS 400，正是采用了這種方法。

WDS的測(cè)定方法類似于Karl Fischer庫(kù)侖滴定法，步驟卻簡(jiǎn)單得多（只需幾步）。首先用準(zhǔn)微量或微量天平（如賽多利斯ME或MC系列）稱出樣品重量，用鎳勺將稱得的樣品放入WDS 400內(nèi)置的不銹鋼爐，開始加熱，加熱時(shí)可根據(jù)自定義溫度曲線進(jìn)行。這樣使水以不同形式出現(xiàn)，如地表水、毛細(xì)管水和結(jié)晶水。該方法需要不同的外力才能使水與樣品中的化合物結(jié)合，如Van de Waals力、氫鍵結(jié)合力、正負(fù)極吸引力、甚至靜電力。

加熱后產(chǎn)生的水蒸氣由N2載氣運(yùn)送到電解池，也可用干燥、無油的壓縮空氣（降低操作成本）。隨后電解池中的電化學(xué)傳感器開始進(jìn)行水份測(cè)定。傳感器由一片表面鍍有五氧化二磷（使用特殊鍍膜方法）的陶瓷片構(gòu)成，放在兩個(gè)平行電極中間。當(dāng)水蒸氣通過這層極易潮解的五氧化二磷層時(shí)，發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，水分子發(fā)生電解。每個(gè)電解的水分子產(chǎn)生兩個(gè)電子，形成電流。測(cè)量該過程所有的電荷，然后根據(jù)法拉第定律，將電荷轉(zhuǎn)換成最初樣品中的含水量。

該方法可測(cè)量物質(zhì)中從15%到幾ppm的水份含量，最少可測(cè)量1mg的水份含量。由于WDS 400采用高分辨率的傳感器技術(shù)，因此只需少量樣品即可進(jìn)行測(cè)量，通常為25～2000mg，最小可15mg。

使用PC機(jī)可控制所有的技術(shù)和操作過程，并對(duì)分析結(jié)果進(jìn)行求值，分析結(jié)果以圖表方式記錄并顯示在PC機(jī)上。可單獨(dú)觀察和確定測(cè)量時(shí)記錄的每個(gè)最高點(diǎn)。另外，該方法還可定量求值水的不同結(jié)合體，測(cè)量值以ppm/%和mg顯示。

WDS 400不但操作簡(jiǎn)單、測(cè)量限制少，而且電解池非常耐用。這是由于它的催化特性使傳感器能在測(cè)量過程中自我更新，因此一次分析結(jié)束后隨時(shí)能進(jìn)行下一次測(cè)量，大大降低了操作成本。另外，WDS 400使用范圍極廣，無論是塑料、藥品、食品、化工原料還是成品，都能進(jìn)行測(cè)量。(end)