利用元素分析儀測量含鉛樣品中的碳硫含量

隨著現(xiàn)代科學(xué)的發(fā)展，非金屬元素的定量分析越來越重要。C、S、Cl等非金屬元素的定量分析在地質(zhì)普查、化學(xué)探礦、環(huán)境保護(hù)、水文地質(zhì)、化學(xué)化工、農(nóng)業(yè)、制藥、煤炭、熱電廠、生物生化等研究和日常分析中尤為必要。如：在地質(zhì)領(lǐng)域的巖石、礦物全分析中，C、S、Cl是必測元素。但以往的分析技術(shù)要完成以上三種元素的測定需要兩種以上的儀器才能完成。德國耶拿分析儀器股份公司(Analytik Jena AG) 近年推出的multi EA?000 型元素分析儀可以在一臺儀器上完成C、S、Cl三種元素的測定。本文介紹了采用該儀器測量含鉛樣品中的碳硫元素含量的方法，分析非常簡便快速。
multi EA2000 元素分析儀是專門為分析固體樣品和漿狀樣品中總碳、總硫、總氯含量而設(shè)計的新型、高檔元素分析儀。同時又是一臺固體樣品TOC分析儀。

儀器原理

multi EA2000 型元素分析儀采用高溫氧化法將樣品完全分解，將其中所有的含碳化合物分解轉(zhuǎn)化為二氧化碳，所有的含硫化合物分解轉(zhuǎn)化為二氧化硫，用NDIR非色散紅外檢測器進(jìn)行測量；含氯化合物則分解轉(zhuǎn)化為HCl通過微庫侖電化學(xué)檢測器進(jìn)行測定。

用高溫燃燒的方法測量含鉛樣品中的碳硫元素的含量是非常簡便的一種方法，在含鉛樣品的檢測中, 高的含鉛量會對硫的測定產(chǎn)生一定的影響。以下的描述就是針對這個問題的解決方案。

測量過程

所有的樣品都是粉末狀的，根據(jù)不同的碳硫的含量，稱取50～500mg樣品置于陶瓷舟中，添加適量添加劑，在1450℃的條件下，在multi EA 2000 C/S分析儀上進(jìn)行操作，每個單一樣品進(jìn)行十次分析。

■ 典型的含鉛樣品

典型的含鉛樣品包括鋅和鉛制品的灰塵和礦渣，和鉛蓄電池回收中的鉛糊，碎片。

樣品中鉛含量很高時，分析樣品時問題會很顯著地存在。氧化鉛在高溫下升華并且堆積在燃燒管內(nèi)和氣體管路當(dāng)中乃致顆粒過濾器，它部分地吸收分析氣體導(dǎo)致測量結(jié)果偏低并且不具有重復(fù)性。而且，氧化鉛會導(dǎo)致分析儀的污染。為了解決這個問題，在含鉛樣品中檢測碳硫必須找到適當(dāng)?shù)奶砑觿?
■ 使用添加劑

在燃燒分析當(dāng)中，加入到樣品中的添加物質(zhì)被用來影響反應(yīng)溫度，減弱燃燒反應(yīng)，補(bǔ)償基體影響或者使含有難燃燒化合物的樣品完全氧化。典型的添加劑如：FePO4，錫，石英砂，五氧化二釩等。

高鉛含量的樣品在檢測過程中會存在很大的問題，導(dǎo)致測量結(jié)果偏低。錫和石英綿的加入對分析過程和測量結(jié)果沒有任何影響，但當(dāng)使用五氧化二釩做為添加劑時，硫的檢測得到了預(yù)期的測量結(jié)果和重復(fù)性。

結(jié)論

在高溫燃燒系統(tǒng)中（最佳溫度：1450℃），加入添加劑使硫含量的測量呈上升的趨勢，重復(fù)性的結(jié)果僅僅是通過選擇合適的添加劑就可以實現(xiàn)。當(dāng)添加強(qiáng)氧化劑V2O5的時候，和加入其它的各種添加劑相比較，在硫的檢測中硫含量的波動就非常小。用這種方法，即使是鉛含量非常高的樣品也能用高溫燃燒的方法很容易并且快速地檢測出來。