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談激光粒度分析儀如何判斷與選擇

作者: 時間:2012-11-15 來源:網(wǎng)絡(luò) 收藏
以往的粒度分析方法通常采用篩分或沉降法。常用的沉降法存在著檢測速度慢(尤其對小粒子)、重復(fù)性差、對非球型粒子誤差大、不適用于混合物料(即粒子比重必須一致才能較準確)、動態(tài)范圍窄等缺點。隨著的發(fā)明,完全克服了沉降法所帶來的弊端,大大減輕了勞動強度及加快了樣品檢測速度(從半小時縮短到了1分鐘)。

測量粒度大小基于以下事實:即小粒子對激光的散射角大,大粒子對激光的散射角小。通過散射角的大小測量即可換算出粒子大小。其依據(jù)的光學(xué)理論為米氏理論和弗朗霍夫理論。其中弗朗霍夫理論為大顆粒米氏理論的近似,即忽略了米氏理論的虛數(shù)子集,并且假定顆粒不透明;并忽略光散射系數(shù)和吸收系數(shù),即設(shè)定所有分散劑和分散質(zhì)的光學(xué)參數(shù)均為1,因此數(shù)學(xué)處理上要簡單得多,對有色物質(zhì)和小粒子誤差也大得多。同樣,近似的米氏理論對乳化液也不適用。

另外,根據(jù)瑞利散射定律,散射光的光強與顆粒直徑的六次方成正比,與散射光的光源波長的四次方成反比。這意味著顆粒直徑減少10倍,散射光強減弱100萬倍!而光源波長越短,散射光強度越高。

再者,由于小粒子散射角大,而主檢測器面積有限,一般只能接受到最多45度角的散射光(即大于0.5微米的粒子)。那么,如何檢測小粒子,如何克服小粒子光散射能量低,超出主檢測器范圍的問題,就成為評價激光粒度分析技術(shù)的關(guān)鍵。

所以,判斷的優(yōu)劣,主要看其以下幾個方面:

1范圍粒度范圍寬,適合的應(yīng)用廣。不僅要看其儀器所報出的范圍,而是看超出主檢測器面積的小粒子散射(〈0.5μm〉如何檢測。

最好的途徑是全范圍直接檢測,這樣才能保證本底扣除的一致性。不同方法的混合測試,再用計算機擬合成一張圖譜,肯定帶來誤差。

2激光光源一般選用2mW激光器,功率太小則散射光能量低,造成靈敏度低;另外,氣體光源波長短,穩(wěn)定性優(yōu)于固體光源。

檢測器 因為激光衍射光環(huán)半徑越大,光強越弱,極易造成小粒子信/噪比降低而漏檢,所以對小粒子的分布檢測能體現(xiàn)儀器的好壞。檢測器的發(fā)展經(jīng)歷了圓形,半圓形和扇形幾個階段。

3.1英國馬爾文公司最新一代的檢測器

采用專利非均勻交叉排列三維扇形檢測系統(tǒng),實際分辨率最高,無信號盲區(qū),相當于環(huán)形或十字星形排列的175個,半圓形排列的93個,使直接檢測角達到135度。

3.2通道數(shù)

中不象計數(shù)器中存在通道的概念,它實際為檢測器受光面積數(shù)。它有一個理論與實際的最優(yōu)化值:偏少:接受的散射光不充分,準確度差;偏多:靈敏度太高,導(dǎo)致重現(xiàn)性差。

為彌補采樣速度慢的缺陷,一些廠家才使用更多的通道,以損失重現(xiàn)性而達到靈敏度要求,所以,這樣的測量時間在20秒或1分鐘以上。

英國馬爾文儀器公司最新一代Mastercizer2000型每秒采樣1000次,測量時間僅2秒(2000次結(jié)果平均),可使得準確性和重復(fù)性最優(yōu)化。

4是否使用完全的米氏理論因為米氏光散理論非常復(fù)雜,數(shù)據(jù)處理量大,所以有些廠家忽略顆粒本身折光和吸收等光學(xué)性質(zhì),采用近似的米氏理論,造成適用范圍受限制,漏檢幾率增大等問題。

5準確性和重復(fù)性指標越高越好。采用NIST標準粒子檢測。

6穩(wěn)定性儀器穩(wěn)定性包括光路的穩(wěn)定性和分散系統(tǒng)的穩(wěn)定性和周圍環(huán)境的影響。一般來講選用氣體激光器,使用光學(xué)平臺,有助于光路的穩(wěn)定。內(nèi)部發(fā)熱部件(如50瓦的鎢燈)將影響光路周圍環(huán)境。

穩(wěn)定性指標在廠家儀器說明中沒有,用戶只能憑對于儀器結(jié)構(gòu)的判斷和參觀或詢問其他長時間使用過的用戶來判斷。

7掃描速度掃描速度快可提高數(shù)據(jù)準確性,重復(fù)性和穩(wěn)定性。

不同廠家的儀器掃描速度不同,從1次/秒到1000次/秒。一般來講,循環(huán)掃描測試次數(shù)越多,平均結(jié)果的準確性越好,故速度越高越好;噴射式干法和噴霧更要求速度越高越好;自由降落式干法雖然速度不快,但由于粒子只通過樣品區(qū)一次,速度也是快一些好。用戶每天需要處理的樣品量,也是考慮速度的因素。

8可自動對中,無需要換鏡頭,可自動校正

9使用和維護的簡便性關(guān)于這一點,在購買之前往往被忽視,而實際上直接決定了儀器使用效率和壽命。了解的方法是對儀器結(jié)構(gòu)的了解和其他已有用戶的反映。拆卸、清洗是否方便:粒度儀分為主機和分散器兩部分。而樣品流動池總是需要定期清洗的,清洗間隔視樣品性質(zhì)而定。將主機和分散器合二為一的儀器往往將樣品池深置于儀器內(nèi)部,取出和拆卸均很繁瑣,且極易碰壞光路系統(tǒng)。

10是否符合國際標準ISO 13320 標準是對激光粒度分析儀的基本要求。但并不是所有制造商都按照該標準執(zhí)行。在測量亞微米粒子分布過程中,采用非激光衍射方法是不符合 ISO13320 標準的。

11分散器

11.1濕法

是否具有超聲和攪拌等物理分散功能,超聲功率和攪拌速度是否連續(xù)可調(diào),是保證分析結(jié)果重復(fù)性的關(guān)鍵。

11.2干法

是否密閉式測量,樣品是否容易分散?如果不是,是否選擇了噴射式分散器

300米/秒的沖擊氣流是保證樣品能夠充分分散后得到真實分析結(jié)果的前提。
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