變溫_變壓四探針測試儀的研制及應用

0 引 言

高分子半導體、導體是功能高分子材料科學研究中的一個重要領域，其理論探索與應用已經(jīng)展示了極為重要的前景。導電高分子材料通常包括導電橡膠、導電塑料/纖維、導電膠黏劑、導電涂料/膜材料等，在太陽能利用、光電子器件、信息儲存、分子導線和分子器件，以及電磁屏蔽、金屬防腐和隱身技術等方面有著廣泛的應用前景［1］。其中壓敏性導電橡膠作為傳感器功能材料，高分子熱敏電阻作為過熱保護器件［2-4］等，在現(xiàn)代工業(yè)中的應用更為廣泛。因此，有關導電高分子的壓阻特性［3］和溫阻特性［4-5］的研究常有報道。但是在常用的電阻率測試儀器中，高阻計［6-7］和四探針測試儀［8-11］都不便于進行變溫和變壓測試。本文通過制備一種塑料封裝四探針和一種金屬/陶瓷組裝四探針，結(jié)合控溫系統(tǒng)、加壓系統(tǒng)，能夠方便地測試變溫、變壓條件下橡膠等材料的導電性能。

1 常用四探針測試儀的構(gòu)造及功能

四探針法是應用最廣泛的測量半導體電阻率的方法。如圖 1 所示，常規(guī)四探針法是將 4 個剛性探針與樣品表面呈直線均勻接觸，在 1、4 探針上施加恒定精密直流電流 I，用高精度的電壓表測量中間2、3 探針的電壓 U。

如果樣品的尺寸( 直徑和厚度) 與探針間距大小相比都可視為無限大，如當樣品直徑 ＞ 40s，樣品厚度d ＞ 5s 時，邊緣效應修正因子和厚度效應修正因子均為 1［9］，則按照下式計算電阻率:

ρ = 2πs( U / I)

式中，s 為探針間距。

常規(guī)四探針測量法具有使用簡便、測量準確度較高等優(yōu)點。如果在該儀器基礎上增加變溫測試或變壓測試功能，將進一步提高其使用效率，并可以用于導電橡膠、導電塑料等材料的電阻率壓敏和熱敏特性研究。通常將四探針部分與測試樣品同時放入控溫箱，通過改變控溫箱溫度實現(xiàn)變溫測試，具有較大的局限性。本文研制了 2 種四探針及其控溫裝置、加壓裝置，可以方便地實現(xiàn)變溫、變壓情況下的電阻率測試。

2 自制四探針的設計與制作

2． 1 塑料封裝四探針

選取 α-氰基丙烯酸乙酯水催化加聚產(chǎn)物對 4 根金屬針進行封裝，然后一端連接金屬導線，制成一體式的四探針，其示意圖見圖 2。

制作過程如下:

( 1) 模具。取絕緣塑料板制作圓柱體模具，其底面直徑為控溫儀內(nèi)腔的直徑，模具高度為 2 cm。

( 2) 四探針的固定。將 4 根金屬針以間距 1 mm分別穿過絕緣塑料板，并加以固定。

( 3) 制作成型。將α-氰基丙烯酸乙酯水催化加聚產(chǎn)物分次涂覆在模具中，每次涂覆要求少量、均勻，保證無氣泡。經(jīng)過長時間的涂覆晾干后，4 根金屬針被固定成型。

( 4) 連接導線。將 4 根金屬針的末端分別連上導線，如圖 1 所示。

( 5) 封裝。將制作好的塑料四探針套上金屬外套，塑料封裝四探針制作完成。

2． 2 金屬 /陶瓷組裝四探針

采用鋁、銅材料和陶瓷材料，將金屬針和導線固定，制成探針可上下活動，能夠承受較大壓力的四探針，其示意圖見圖 3。

制作過程如下:

( 1) 材料選擇。選擇陶瓷及銅、鋁金屬作為探針的固定材料。

(2) 陶瓷封裝四探針制作。預制陶瓷部件為2 個半圓柱體，中間留有4 條導槽，間隔1 mm; 將4 根探針均勻排列在陶瓷導槽中間，用絕緣耐高溫粘合劑固定。

(3) 承壓、固定組件。在探針的末端( 測試端另一端) 分別加上陶瓷護套、彈簧，前者主要是為了固定 4 根金屬針，承受向下的壓力，后者可以保護探針并具有一定的預壓力; 在這些組件的外面套上與控溫儀內(nèi)腔直徑相同的銅管，進一步起到固定、承壓、導熱的作用。

(4) 中空鋁制承壓件。中空鋁制承壓件是由車床加工而成，承壓件的上端是圓盤，主要為在上面加砝碼施加軸向壓力并使受力均勻。承壓件下端是中空管，可方便測試導線通過。中空鋁制承壓件、彈簧、探針末端陶瓷都起到保證壓力垂直的作用。

(5) 導線的連接。在導線的外面涂覆絕緣層，由探針末端經(jīng)中空鋁制承壓件導出。金屬/陶瓷組裝四探針制作完成。

( 6) 其他配件設計。在 4 根金屬針與陶瓷部件接觸的部位，通過過盈配合放置一個薄鋁環(huán)，作用是固定4 根探針，防止陶瓷部件掉落。在中空鋁制承壓件的末端用車床制作成螺紋，在銅套的內(nèi)部也制作成螺紋，使其兩者能嚙合。當兩者嚙合后，與彈簧共同作用，使針頭能自由上下伸縮。

將塑料封裝四探針和金屬/陶瓷四探針放入控溫/加壓裝置中，兩者在常溫下均能正常使用; 但是在較高溫度下塑料封裝四探針的塑料部分開始軟化，直至不能使用，而金屬/陶瓷四探針仍可正常測試樣品的電阻率。以后的實驗均采用后者進行電阻率測試。