透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定

透射電鏡的主要性能參數(shù)及測定
2.3.1 主要性能參數(shù)
分辨率；放大倍數(shù)；加速電壓
2.3.2 分辨率及其測定
1. 點(diǎn)分辨率
透射電鏡剛能分清的兩個(gè)獨(dú)立顆粒的間隙或中心距離。測定方法：Pt或貴金屬蒸發(fā)法。 如圖所示。 將Pt或貴金屬真空加熱蒸發(fā)到支持膜（火棉膠、碳膜）上，可得到粒徑0.5-1nm、間距0.2-1nm的粒子。高倍下拍攝粒子像，再光學(xué)放大5倍，從照片上找粒子間最小間距，除以總放大倍數(shù)，即為相應(yīng)的點(diǎn)分辨率。
2. 晶格分辨率
當(dāng)電子束射入樣品后，通過樣品的透射束和衍射束間存在位相差。由于透射和衍射束間的位相不同，它們間通過動力學(xué)干涉在相平面上形成能反映晶面間距大小和晶面方向的條紋像，即晶格條紋像，如下圖2-9所示。晶格分辨率與點(diǎn)分辨率是不同的，點(diǎn)分辨率就是實(shí)際分辨率，晶格分辨率的晶格條紋像是因位相差引起的干涉條紋，實(shí)際是晶面間距的比例圖像。
測定方法：利用外延生長方法制得的定向單晶薄膜做標(biāo)樣，拍攝晶格像。測定晶格分辨率常用的晶體見下表。根據(jù)儀器分辨率的高低選擇晶面間距不同的樣品做標(biāo)樣。

圖2-9 晶格分辨率測定金（220）、（200）晶格像

表2－1 測定晶格分辨率常用晶體

2.3.3 放大倍數(shù)
透射電鏡的放大倍數(shù)隨樣品平面高度、加速電壓、透鏡電流而變化。TEM在使用過程中，各元件的電磁參數(shù)會發(fā)生少量變化，從而影響放大倍數(shù)的精度。因此，必須定期標(biāo)定。
標(biāo)定方法：用衍射光柵復(fù)型為標(biāo)樣，在一定條件下（加速電壓、透鏡電流），拍攝標(biāo)樣的放大像，然后從底片上測量光柵條紋像間距，并與實(shí)際光柵條紋間距相比即為該條件下的放大倍數(shù)，見圖2-10。例如，衍射光柵2000條/mm，條紋間距0.0005mm.
利用光柵復(fù)型上噴鍍碳微粒法。碳微粒間距較光柵微粒間距小，用光柵間距標(biāo)定碳粒間距，就可以擴(kuò)大標(biāo)定范圍，適用于5000-50000倍的情況。
晶格條紋像法。利用測定晶格分辨率的樣品為標(biāo)樣，拍攝條紋像，測量條紋像間距，再計(jì)算條紋像間距與實(shí)際晶面間距的比值，即為放大倍數(shù)。適用于高倍，如10萬倍以上的情況。

圖2-10 (a)5700倍 (b) 8750倍

習(xí) 題：
1. 透射電鏡主要由幾大系統(tǒng)構(gòu)成?各系統(tǒng)之間關(guān)系如何?
2. 照明系統(tǒng)的作用是什么?它應(yīng)滿足什么要求?
3. 成像系統(tǒng)的主要構(gòu)成及特點(diǎn)是什么?
4. 分別說明成像操作與衍射操作時(shí)各級透鏡(像平面與物平面)之間的相對位置關(guān)系，并畫出光路圖。
5. 樣品臺的結(jié)構(gòu)與功能如何?它應(yīng)滿足哪些要求?
6. 透射電鏡中有哪些主要光闌?在什么位置?其作用如何?
7. 如何測定透射電鏡的分辨率與放大倍數(shù)?電鏡的哪些主要參數(shù)控制著分辨率與放大倍數(shù)?
8. 點(diǎn)分辨率和晶格分辨率有何不同?同一電鏡的這兩種分辨率哪個(gè)高?為什么?