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電子俘獲檢測器及檢測方法

作者: 時間:2012-01-21 來源:網(wǎng)絡(luò) 收藏

(ECD)是靈敏度最高的氣相色譜,同時又是最早出現(xiàn)的選擇性檢測器。它僅對那些能的化合物,如鹵代烴、含N、O和S等雜原子的化合物有響應(yīng)。由于它靈敏度高、選擇性好,多年來已廣泛用于環(huán)境樣品中痕量農(nóng)藥、多氯聯(lián)苯等的分析。其應(yīng)用面僅次于TCD和FID,一直穩(wěn)居第三位。ECD是氣相電離檢測器之一,但它的信號不同于FID等其他電離檢測器,F(xiàn)ID等信號是基流的增加,ECD信號是高背景基流的減小。ECD的不足之處是線性范圍較小,通常僅102-104。
ECD的發(fā)現(xiàn)是一系列射線電離檢測器發(fā)展的結(jié)果。1952年首次出現(xiàn)了β-射線橫截面電離檢測器;1958年Lovelock提出β-射線氬電離檢測器。當(dāng)鹵代化合物進(jìn)入該檢測器時,出現(xiàn)了異常,于是Lovelock進(jìn)一步研究,首次提出了此異常是具電負(fù)性官能團的有機物俘獲電子造成的,進(jìn)而發(fā)展成電子俘獲檢測器。此后至今的40多年中,ECD在電離源的種類、檢測電路、池結(jié)構(gòu)和池體積等方面均作了很大的改進(jìn),從而使現(xiàn)代ECD的靈敏度、線性及線性范圍、最高使用溫度及應(yīng)用范圍等均有了很大的改善和提高。

ECD工作原理
ECD系統(tǒng)由ECD池和檢測電路組成,見圖3-6-1。它與FID系統(tǒng)相比,僅兩部分不同:電離室和電源E。為以后敘述方便,我們將電源從微電流放大器中移出,另成一單元(7)。不同電源的具體情況將在下節(jié)介紹。
ECD作原理是:由柱流出的載氣及吹掃氣進(jìn)入ECD池,在放射源放出β-射線的轟擊下被電離,產(chǎn)生大量電子。在電源、陰極和陽極電場作用下,該電子流向陽極,得到10-9-10-8A的基流。當(dāng)電負(fù)性組分從柱后進(jìn)入檢測器時,即俘獲池內(nèi)電子,使基流下降,產(chǎn)生一負(fù)峰。通過放大器放大,在記錄器記錄,即為響應(yīng)信號。其大小與進(jìn)入池中組分量成正比。負(fù)峰不便觀察和處理,通過極性轉(zhuǎn)換即為正峰。



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