電量分析法薄膜透氧性測試標準概要

　　1、適用范圍

　　本測試方法探討了一種用于確定氧氣滲透通過某些塑料的穩(wěn)定滲透速率的測試方法，包括薄膜、薄片、層壓膜、擠出膜、涂塑紙張或織物。本標準僅用于檢測試樣在干燥狀態(tài)（相對濕度在 1％ RH 以下）的透氧性，在潮濕狀態(tài)下進行檢測可參見 ASTM F 1927，多數(shù)薄膜的透氧性會隨著濕度的變化出現(xiàn)顯著差異。

　　2、測試方法概要

　　試樣作為密封的半阻隔物，在環(huán)境大氣壓下裝夾于兩測試腔之間。一腔被氮氣流緩慢凈化，另一腔 充有氧氣。當氧氣滲透通過薄膜進入載氣氮氣流中，它會被載氣流攜帶至庫侖傳感器處，庫侖傳感器探測到氧氣會輸出電流，電流的大小與單位時間內流入傳感器的氧氣總量成比例。其中氧氣為測試氣體，氮氣 為載氣氣體，上腔為氧濃度高的一側，而下腔為氧濃度低的一側（可參見圖 1），這樣就在試樣兩側形成一定的氧濃度差，在整個滲透過程中氧氣從上腔透過試樣向下腔滲透。

　　圖 1. 電量分析法設備原理圖

　　3、測試干擾

　　當載氣流中存在某些干擾介質時可能會使輸出電信號增大，并增加誤差因素。干擾物質包括游離氯以及一些強氧化劑。應盡量減少暴露在二氧化碳中，因為與氫氧化鉀電解液的反應會對傳感器產生損害。

　　4、設備的標定

　　本測試方法中所使用的氧氣傳感器是一種按照法拉第定律產生線性輸出的庫侖裝置。在原理上，每個進入傳感器的氧分子可以使得傳感器輸出 4 個電子。經驗表明…在一些情況下會由于傳感器損耗、損壞達到一定程度而削弱傳感器的響應效率。因此，在本試驗方法中寫入了傳感器的周期評估方法。標定設備時需要使用標準膜，由于標準膜的數(shù)據(jù)能夠直接影響到標定系數(shù) Q 的測定，因此需要特別注意標準膜的準備以及標定試驗的重復性。本標準中使用 NIST 標準材料進行標定測試。

5、試驗過程

　　對設備進行加熱可加速干燥過程以及脫氣過程，用 50 ～ 60mL 的氮氣流凈化上下腔內的空氣。3、4 分鐘后將氮氣流流速降至 5 ～ 15mL/min 內某一理想流速。保持這種配置 30 分鐘。將設備調至 INSERT THE SENSOR 狀態(tài)，這樣就可以將流經上下腔中的載氣氣流引入傳感器。確定 E 0。將擴散腔中試驗氣體一側調至 OXYGEN 狀態(tài)。傳感器輸出電流將逐漸增大，最終穩(wěn)定在一恒定值上。對于較薄且擴散系數(shù)大的薄膜達到滲透平衡可能僅需 30 ～ 60 分鐘，但對較厚且結構復雜的薄膜要達到穩(wěn)定滲透的狀態(tài)可能需要數(shù)小時。記錄氧氣滲透穩(wěn)定時的電壓值，并將它標為 E e。在整個試驗過程中，載氣流的流速是否合適是至關重要的，必須按照標準精確調節(jié)。

　　試驗結束后，可按照標準中給出的公式由試驗中得到的 E 0 和 E e 計算得出試樣的氧氣透過系數(shù)。

　　6、其它注意事項

　　首先，采用的氧氣傳感器是消耗型傳感器，當傳感器的輸出信號出現(xiàn)了明顯的衰減且無法通過標定系統(tǒng)來彌補時就需要更換傳感器。最好不要出現(xiàn)空氣反向滲透進入系統(tǒng)的情況。因為空氣中的氧會消耗傳感器，縮短其使用時間。

　　其次， 測試低阻隔性試樣時，載氣流中的氧含量高，這將使傳感器趨于飽和。這樣會縮短傳感器的使用時間。有兩個方法可以解決這個問題，一種是將氧氣和氮氣混合以降低測試氣體中的氧氣含量（測試時試樣兩側的氧濃度差降低），另一種是用膠粘劑或環(huán)氧樹脂將由薄金屬片或鋁箔制成的遮擋板粘貼在試樣兩側以減少試樣的面積，這時試樣面積等于遮擋板上的開口面積。

　　再次，需要控制測試溫度。溫度是影響試樣氧氣透過性測試的關鍵參數(shù)。嚴格控溫可以減小由于溫度波動給測試結果帶來的影響。

　　7、總結

　　ASTM D 3985 是目前使用氧傳感器檢測薄膜透氧性的常用標準，也是 YBB00082003 中電量分析法的參照標準，對于這條標準的深入理解將有助于更好地執(zhí)行 YBB00082003。溫度和濕度是影響最終試驗數(shù)據(jù)的關鍵參數(shù)，因此對試驗環(huán)境進行有效控制是提高試驗精度及效率的有效手段。