電量分析法薄膜透氧性測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)概要

　　1、適用范圍

　　本測(cè)試方法探討了一種用于確定氧氣滲透通過(guò)某些塑料的穩(wěn)定滲透速率的測(cè)試方法，包括薄膜、薄片、層壓膜、擠出膜、涂塑紙張或織物。本標(biāo)準(zhǔn)僅用于檢測(cè)試樣在干燥狀態(tài)（相對(duì)濕度在 1％ RH 以下）的透氧性，在潮濕狀態(tài)下進(jìn)行檢測(cè)可參見(jiàn) ASTM F 1927，多數(shù)薄膜的透氧性會(huì)隨著濕度的變化出現(xiàn)顯著差異。

　　2、測(cè)試方法概要

　　試樣作為密封的半阻隔物，在環(huán)境大氣壓下裝夾于兩測(cè)試腔之間。一腔被氮?dú)饬骶徛齼艋?，另一?充有氧氣。當(dāng)氧氣滲透通過(guò)薄膜進(jìn)入載氣氮?dú)饬髦?，它?huì)被載氣流攜帶至庫(kù)侖傳感器處，庫(kù)侖傳感器探測(cè)到氧氣會(huì)輸出電流，電流的大小與單位時(shí)間內(nèi)流入傳感器的氧氣總量成比例。其中氧氣為測(cè)試氣體，氮?dú)?為載氣氣體，上腔為氧濃度高的一側(cè)，而下腔為氧濃度低的一側(cè)（可參見(jiàn)圖 1），這樣就在試樣兩側(cè)形成一定的氧濃度差，在整個(gè)滲透過(guò)程中氧氣從上腔透過(guò)試樣向下腔滲透。

　　圖 1. 電量分析法設(shè)備原理圖

　　3、測(cè)試干擾

　　當(dāng)載氣流中存在某些干擾介質(zhì)時(shí)可能會(huì)使輸出電信號(hào)增大，并增加誤差因素。干擾物質(zhì)包括游離氯以及一些強(qiáng)氧化劑。應(yīng)盡量減少暴露在二氧化碳中，因?yàn)榕c氫氧化鉀電解液的反應(yīng)會(huì)對(duì)傳感器產(chǎn)生損害。

　　4、設(shè)備的標(biāo)定

　　本測(cè)試方法中所使用的氧氣傳感器是一種按照法拉第定律產(chǎn)生線性輸出的庫(kù)侖裝置。在原理上，每個(gè)進(jìn)入傳感器的氧分子可以使得傳感器輸出 4 個(gè)電子。經(jīng)驗(yàn)表明…在一些情況下會(huì)由于傳感器損耗、損壞達(dá)到一定程度而削弱傳感器的響應(yīng)效率。因此，在本試驗(yàn)方法中寫入了傳感器的周期評(píng)估方法。標(biāo)定設(shè)備時(shí)需要使用標(biāo)準(zhǔn)膜，由于標(biāo)準(zhǔn)膜的數(shù)據(jù)能夠直接影響到標(biāo)定系數(shù) Q 的測(cè)定，因此需要特別注意標(biāo)準(zhǔn)膜的準(zhǔn)備以及標(biāo)定試驗(yàn)的重復(fù)性。本標(biāo)準(zhǔn)中使用 NIST 標(biāo)準(zhǔn)材料進(jìn)行標(biāo)定測(cè)試。

5、試驗(yàn)過(guò)程

　　對(duì)設(shè)備進(jìn)行加熱可加速干燥過(guò)程以及脫氣過(guò)程，用 50 ～ 60mL 的氮?dú)饬鲀艋舷虑粌?nèi)的空氣。3、4 分鐘后將氮?dú)饬髁魉俳抵?5 ～ 15mL/min 內(nèi)某一理想流速。保持這種配置 30 分鐘。將設(shè)備調(diào)至 INSERT THE SENSOR 狀態(tài)，這樣就可以將流經(jīng)上下腔中的載氣氣流引入傳感器。確定 E 0。將擴(kuò)散腔中試驗(yàn)氣體一側(cè)調(diào)至 OXYGEN 狀態(tài)。傳感器輸出電流將逐漸增大，最終穩(wěn)定在一恒定值上。對(duì)于較薄且擴(kuò)散系數(shù)大的薄膜達(dá)到滲透平衡可能僅需 30 ～ 60 分鐘，但對(duì)較厚且結(jié)構(gòu)復(fù)雜的薄膜要達(dá)到穩(wěn)定滲透的狀態(tài)可能需要數(shù)小時(shí)。記錄氧氣滲透穩(wěn)定時(shí)的電壓值，并將它標(biāo)為 E e。在整個(gè)試驗(yàn)過(guò)程中，載氣流的流速是否合適是至關(guān)重要的，必須按照標(biāo)準(zhǔn)精確調(diào)節(jié)。

　　試驗(yàn)結(jié)束后，可按照標(biāo)準(zhǔn)中給出的公式由試驗(yàn)中得到的 E 0 和 E e 計(jì)算得出試樣的氧氣透過(guò)系數(shù)。

　　6、其它注意事項(xiàng)

　　首先，采用的氧氣傳感器是消耗型傳感器，當(dāng)傳感器的輸出信號(hào)出現(xiàn)了明顯的衰減且無(wú)法通過(guò)標(biāo)定系統(tǒng)來(lái)彌補(bǔ)時(shí)就需要更換傳感器。最好不要出現(xiàn)空氣反向滲透進(jìn)入系統(tǒng)的情況。因?yàn)榭諝庵械难鯐?huì)消耗傳感器，縮短其使用時(shí)間。

　　其次， 測(cè)試低阻隔性試樣時(shí)，載氣流中的氧含量高，這將使傳感器趨于飽和。這樣會(huì)縮短傳感器的使用時(shí)間。有兩個(gè)方法可以解決這個(gè)問(wèn)題，一種是將氧氣和氮?dú)饣旌弦越档蜏y(cè)試氣體中的氧氣含量（測(cè)試時(shí)試樣兩側(cè)的氧濃度差降低），另一種是用膠粘劑或環(huán)氧樹(shù)脂將由薄金屬片或鋁箔制成的遮擋板粘貼在試樣兩側(cè)以減少試樣的面積，這時(shí)試樣面積等于遮擋板上的開(kāi)口面積。

　　再次，需要控制測(cè)試溫度。溫度是影響試樣氧氣透過(guò)性測(cè)試的關(guān)鍵參數(shù)。嚴(yán)格控溫可以減小由于溫度波動(dòng)給測(cè)試結(jié)果帶來(lái)的影響。

　　7、總結(jié)

　　ASTM D 3985 是目前使用氧傳感器檢測(cè)薄膜透氧性的常用標(biāo)準(zhǔn)，也是 YBB00082003 中電量分析法的參照標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)于這條標(biāo)準(zhǔn)的深入理解將有助于更好地執(zhí)行 YBB00082003。溫度和濕度是影響最終試驗(yàn)數(shù)據(jù)的關(guān)鍵參數(shù)，因此對(duì)試驗(yàn)環(huán)境進(jìn)行有效控制是提高試驗(yàn)精度及效率的有效手段。