粒度分析樣品分散條件的研究

　　前人對(duì)粒度分析方面的研究頗多［1］～［3］，但主要采用的是沉降式、離心式和光透式粒度儀，且其與建筑材料的結(jié)合也很少見。本文采用的是LS230激光粒度分析儀，該分析儀運(yùn)用光散射的原理，速度快、測(cè)量范圍廣，多種標(biāo)準(zhǔn)樣品（L300，G15，GB500）的長(zhǎng)期、連續(xù)測(cè)定結(jié)果表明，該儀器測(cè)得的數(shù)據(jù)可靠、多次測(cè)量重復(fù)性好。在粒度測(cè)定過(guò)程中，儀器本身對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響很小，因此粒度測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確與否主要取決于樣品的分散條件。筆者以玻璃粉體和礦渣粉體為例，就粒度分析測(cè)試前樣品的分散條件進(jìn)行了試驗(yàn)研究，以求得粒度分析樣品的最佳分散條件（文中的測(cè)定結(jié)果均以3次測(cè)得的中位徑D50—即在累積百分率曲線上占顆?？偭繛?0%所對(duì)應(yīng)的粒子的直徑—值的平均值給出）。

　　1試驗(yàn)

　　1.1試驗(yàn)儀器與材料

　　儀器：LS230激光粒度分析儀；T660/h超聲波分散器；METTLER AE240電子天平。

　　材料：礦渣粉體；玻璃粉體。

　　1.2取樣與制樣方法

　　取樣：首先采用四分法對(duì)樣品進(jìn)行縮分，然后用取樣器從得到的樣品中抽取試樣，數(shù)量至少應(yīng)滿足試驗(yàn)要求。

　　制樣：試驗(yàn)前先將2種粉體烘干，然后配制成稀溶液。配好的溶液按需進(jìn)行超聲波分散，分散后立即進(jìn)行粒度分析。

　　2 試驗(yàn)結(jié)果及討論

　　2.1粉體溶液濃度對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　以蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制不同濃度的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散5 min，然后進(jìn)行粒度測(cè)定，結(jié)果見表1。

表1 不同濃度樣品溶液的D50值

　　從表1可以看出，粉體試樣濃度較小時(shí)，所測(cè)得的粒徑較小、粒度分布范圍也較窄（由其粒度分布曲線可看出）；當(dāng)粉體試樣濃度較大時(shí)，因復(fù)散射及顆粒容易團(tuán)聚，所測(cè)得的粒徑偏大、粒度分布范圍較寬（由其粒度分布曲線可看出），測(cè)試結(jié)果誤差較大。但以上結(jié)果并不能說(shuō)明粉體試樣濃度越小越好，因?yàn)闈舛刃〉揭欢ǔ潭葧r(shí)，樣品中的顆粒已經(jīng)大大減少，太少的顆粒數(shù)會(huì)產(chǎn)生較大的取樣及測(cè)量隨機(jī)誤差，這時(shí)的樣品已無(wú)代表性，所以測(cè)量時(shí)也應(yīng)該控制濃度的下限范圍［1］。從本次試驗(yàn)結(jié)果分析，在滿足測(cè)試需要的最少樣品量（使遮光率達(dá)到10%左右）的前提下，該礦渣粉體最佳濃度為0.90～1.10 g/L，在此范圍內(nèi)測(cè)得的D50值很接近。該結(jié)果并非普遍適用于其它粉體，不同類型粉體的適宜濃度尚需通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定。

　　2.2分散時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響

　　以蒸餾水作分散介質(zhì)，不加表面活性劑，配制濃度為1.00 g/L的礦渣粉體試樣溶液6份，分別用超聲波分散器分散不同時(shí)間，然后進(jìn)行粒度測(cè)定，結(jié)果見表2。

表2 不同分散時(shí)間下樣品的D50值

　　由表2可知，最佳分散時(shí)間為5～10 min，再增加分散時(shí)間，效果已不明顯。

　　另外，超聲波分散器功率不同，亦導(dǎo)致分散效果不同，本文不予詳述。