氣相色譜分析儀器檢測使用探討

　　氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)，是一個載氣連續(xù)運(yùn)行、管路密閉的系統(tǒng)。氣路系統(tǒng)的氣密性，載氣流速的穩(wěn)定性，以及流量測量的準(zhǔn)確性都對色譜實(shí)驗(yàn)結(jié)果有影響，需要注意控制。

　　氣相色譜分析檢測過程中，氣相色譜儀對所用的氣體純度有較高的要求，為即達(dá)到工作要求，又能延長儀器壽命，所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求；否則，若使用不符合要求的低純度氣體，會造成一系列不良影響；一般情況下，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。 氣相色譜中常用的載氣有：氫氣、氮?dú)狻⒑?、氬氣和空氣?這些氣體除空氣可由空壓機(jī)供給外，一般都由高壓鋼瓶供給。通常都要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓和控制、測量流量。

　　氣相色譜儀如何選用不同氣體純度的氣源做載氣和輔助氣體，雖然是一個老的技術(shù)問題，但是對于剛剛接觸氣相色譜儀的用戶，目前很難找到有關(guān)這方面的綜合資料，所以他們總是到處詢問究竟選擇什么樣的氣體純度最好的這類問題。

　　1、氣體純度的要求

　　根據(jù)每一家用戶具體使用的哪一類（高、中、低檔）儀器，選擇什么樣純度的氣體，確實(shí)是一個比較復(fù)雜的問題。原則上講，選擇氣體純度時，主要取決于：①分析對象；②色譜柱中填充物；③檢測器。我們建議在滿足分析要求的前提下，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會延長色譜柱、色譜儀（氣路控制部件、氣體過濾器）的壽命。實(shí)踐證明，作為中高檔儀器，長期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度、高精度要求的樣品時，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度是十分困難的。而對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，會增加運(yùn)行成本，有時還增加了氣路的復(fù)雜性，因此選用氣體的純度要求達(dá)到或略高于儀器自身對氣體純度的要求即可，這樣既可以達(dá)到工作要求，又能延長儀器的壽命，還不至于增加儀器的運(yùn)行成本。

　　一般說來，痕量分析或毛細(xì)管色譜的載氣純化程度，要高于常規(guī)分析。特別是電子捕獲、熱導(dǎo)池檢測器，載氣純度直接影響靈敏度和穩(wěn)定性，一定要嚴(yán)格凈化。

　　2、氣體純度低可能造成的不良影響

　　根據(jù)分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的檔次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：

　　2.1樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；

　　2.2色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG固定液斷鏈。

　　2.3有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；

　　2.4對柱保留特性的影響：如H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大；

　　2.5檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)零，線性變窄，文獻(xiàn)中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命；FID：特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時，CH4等有機(jī)雜質(zhì)會使基流激增，噪聲加大不能進(jìn)行微量分析；

　　2.6在做程序升溫操作時，載氣中的某些雜質(zhì)，在低溫時保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。