塑料產(chǎn)品微量水分的自動化檢測應(yīng)用方案
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塑料行業(yè)中的產(chǎn)品水分含量通常都很低，最低可達(dá)100ppm以下，加之其表面結(jié)構(gòu)又具有特殊性，使得水分在表面呈“凹陷入”的狀態(tài)……這些情況都加大了準(zhǔn)確檢測水分含量的難度。要成功解決這一難題，可以分兩個步驟進(jìn)行分析研究：步驟一，設(shè)法將微量水分全部從塑料粒子表面分離，最經(jīng)濟簡單的方法就是加熱法，即將需測定的微量液態(tài)水轉(zhuǎn)化為氣態(tài)水，從而與塑料粒子成功分離；步驟二，再通過測定分離得到的微量水的摩爾量（卡爾費休滴定法）或稱重水分蒸發(fā)前后的粒子質(zhì)量（熱失重法），得到塑料粒子的微量水分含量。
傳統(tǒng)的卡爾費休滴定法操作較為繁瑣，而且實驗人員還會接觸到甲醇、二氧化硫（SO2）等有毒、有害試劑，因此，要安全地獲得準(zhǔn)確可靠的測量結(jié)果，必須擁有受過良好培訓(xùn)的實驗操作人員。而熱失重法則是通過計算塑料粒子加熱前后的重量差，間接得到水分的含量，顯然其準(zhǔn)確性和選擇性在測定低含水量的樣品時并不理想（高含水量的樣品，可以將熱失重法作為簡便的替代方法）。相比之下，卡爾費休滴定法（附加熱爐）有著其他方法無法比擬的高精確性和選擇性，可以作為測定塑料粒子等微量水分產(chǎn)品的標(biāo)準(zhǔn)方法?？栙M休滴定法測定水分含量的原理是：在乙醇和堿存在的條件下，水會按照如下的化學(xué)反應(yīng)式與碘（I2）和SO2進(jìn)行化學(xué)反應(yīng)：H2O + I2 + SO2 + CH3OH + 3RN → [RHN]SO4CH3 + 2[RHN]I。因此，只需通過計量碘加入的摩爾量就能準(zhǔn)確計算出微量水分的摩爾量。
實際上，為了解決上述問題，梅特勒-托利多儀器（上海）有限公司為塑料行業(yè)用戶提供了一種“C30智能庫侖法中文卡爾費休水分儀+Stromboli全自動樣品進(jìn)樣器干燥爐”的應(yīng)用方案，可實現(xiàn)微量水分的自動化檢測和參數(shù)優(yōu)化。最終的測試結(jié)果表明，C30智能庫侖法中文卡爾費休水分儀的水分分辨率可達(dá)0.1μg。
儀器設(shè)備和化學(xué)試劑
實驗過程中用到的儀器設(shè)備包括：梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）超越系列天平XS205、梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）C30智能庫侖法中文卡爾費休水分儀+Stromboli全自動樣品進(jìn)樣器干燥爐（如圖1所示）和梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）USB-P25 Printer。
圖1 梅特勒-托利多（Mettler-Toledo）C30智能庫侖法中文卡爾費休水分儀+Stromboli全自動樣品進(jìn)樣器干燥爐
塑料產(chǎn)品微量水分測定過程
1. 樣品準(zhǔn)備
準(zhǔn)備樣品的整個過程不需要借助任何特殊工具和技巧就能輕松完成，其具體步驟是：將樣品瓶（容積為20mL）去皮稱重后，裝入少量待測樣品，并記錄樣品的質(zhì)量；使用鋁箔密封瓶口，以有效防止瓶內(nèi)的塑料樣品吸收空氣中的水分，從而影響最終的測量結(jié)果；套上與樣品瓶配套的橡膠蓋子，完成樣品的準(zhǔn)備工作（如圖2所示）。
圖2 樣品的準(zhǔn)備步驟
2. “一鍵水分測定”啟動Stromboli全自動樣品進(jìn)樣器干燥爐
C30智能庫侖法中文卡爾費休水分儀具有“一鍵水分測定”功能，點擊觸摸屏界面上的快捷鍵，啟動Stromboli全自動樣品進(jìn)樣器干燥爐，即開始整個水分的測定實驗。如圖3所示，樣品瓶自動旋轉(zhuǎn)至加熱平臺，并上升至加熱爐腔內(nèi)部。Stromboli全自動樣品進(jìn)樣器干燥爐采用底部和側(cè)面全方位的加熱模式（深紅色標(biāo)示），以保證水分完全氣化。與此同時，爐腔頂部的玻璃毛細(xì)管刺破鋁膜，并伸入瓶子內(nèi)部，以便連續(xù)導(dǎo)入干燥且穩(wěn)定的載氣（空氣或氮氣），對樣品進(jìn)行吹掃。當(dāng)樣品中含有的微量水分不斷氣化、蒸發(fā)后，會和載氣一同由另一路玻璃導(dǎo)管引入卡爾費休滴定杯內(nèi)，從而實現(xiàn)在線測定。
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